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        高壓反應釜的操作流程分成幾步

        更新時間:2023-10-26點擊次數:1045
          高壓反應釜是一種具有高壓、高溫、高反應速率等特點的化學反應器,其工作原理是利用高壓生產反應環境,促進化學反應的進行。在高壓狀態下,氣體分子間距較小,反應的碰撞頻率增加,反應速率大大加快。此外,高壓條件下氣體擴散性能降低,進一步促進了反應的進行。另外,高溫環境也可以有效提高反應速率和增加反應程度。
          一個完整的高壓釜反應的操作規程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程。
          (一)安裝。
          1、 檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有請移走。
          2、 檢查閥門、釜內是否干凈,如果不干凈請洗凈。
          3、 關閉所有閥門,排氣閥除外,開始投料,投料后蓋住釜蓋,注意旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣。
          4、 關閉排氣閥。
          (二)檢查裝置氣密性 。關閉所有閥門,蓋住釜蓋,注意旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣。打開進氣閥通入氮氣到 1MPa,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣。
          (三)加氫 。
          1、 檢查各閥門是否關嚴。
          2、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
          3、上氫氣減壓閥門,注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 。氮氣壓力閥,上好后用肥皂水檢查是否漏氣,如漏氣請重上。
          4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣。
          5、 打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥充氮氣使內釜壓力P=0.2Mpa后關閉氮氣減壓閥,關閉進氣閥,保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降,另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時,關閉排氣閥。
          6、 重復第 5 步操作一遍。7、 打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關閉氫氣減壓閥,然后調試其它參數至所需狀態令其反應。
          (四)控制取樣。
          1、 每隔半小時觀察各項數據是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣。
          2、氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時,P≈0.01Mpa時就應棄用換新瓶。
          3、 取樣。緩慢打開排氣閥,設置釜內壓力改為 0.2Mpa 時,關閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應液冒出,關閉取樣閥取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
          (五)泄氫。
          確認反應結束后,緩慢排放氫氣至盡,注意內稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入,打開進氣閥,沖入氮氣至 0.2Mpa 關閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料。
          注意由于里面有遇氧易自燃的物質如 Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外,如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內,后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關閉底閥門。
          (六) 卸裝 。放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進行
          1、 將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌 10 分鐘。此時方可打開釜蓋對釜內壁進行清洗。
          2、 清洗時必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內有水的情況下稍充一下氮氣。
          3、暫時不用的反應釜,最好將反應釜內加入 70體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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